1 前言 烏洛托品 ，分子式為 C6H12N4 ，別名六亞甲基四銨。該物質(zhì)用途廣泛 ，在醫(yī)學(xué)上常用作消毒防腐藥 ，用于防治慢性或復(fù)發(fā)性的下尿路感染 ，還用于治療手足多汗及腋臭 ；在軍事上 ，常用作軍事燃料 ；在工業(yè)上 ，主要用作樹脂和塑料的固化劑、氨基塑料的催化劑和發(fā)泡劑、橡膠硫化的促進(jìn)劑。該方案是采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ，通過高氯酸滴定來測定該藥品有效成分的含量 ，看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡單 ，耗時(shí)少 ，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差 ，是檢測該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ，復(fù)合非水 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 0.1 mol/L ），無水甲醇。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱取 0.1g 待測試樣（精確至 0.0001g) ，置于滴定杯中 ，加入 50mL 無水甲醇 ，放于 滴定臺(tái)開啟攪拌 ，使其溶解 ，用標(biāo)定的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn) ，記錄消耗的體積。 3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 ： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 ： | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間 ： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間 ： | 10s | 電極平衡電位 ： | 1mv | 滴定速度 ： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位 ： | 10mv | 工作電極 ： | PH 復(fù)合電極 | 結(jié)束體積 ： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0mL | 電位突躍量 ： | 150 | 預(yù)控mv 值 ： | 200 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱 | c(高氯酸) （ mol/L ） | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 V 1（ mL ） | 空白體積V0(mL) | 含量（ % ） | 平均含量（ % ） | RSD(%) | 烏洛托品 | 0.1018 | 0.12207 | 8.545 | 0.02 | 99.674 | 99.537 | 0.2493 | 0.10437 | 7.278 | 99.251 | 0.10788 | 7.555 | 99.687 |
計(jì)算公式 ： 
式中 ： m 是稱取試樣的質(zhì)量; V1 是樣品消耗滴定劑的量; V0 是空白消耗滴定液的體積; 14.02 是 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液對應(yīng)的 C6H12N4 的質(zhì)量 ，單位 mg 4.2 圖譜 
| 
QQ：664521010
郵箱：jiahangchn@163.com
傳真：86-021-59904405
地址：上海市嘉定區(qū)阿克蘇南路925弄1號(hào)13樓
