1 前言 化學(xué)需氧量（ COD ）是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠(chǎng)出水和受污染的水中 ，能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)（一般為有機(jī)物）的氧當(dāng)量。因此 ，化學(xué)需氧量通常作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo) ，化學(xué)需氧量越大 ，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠(chǎng)的運(yùn)行管理中 ，它是一個(gè)重要的而且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù) ，也是我國(guó)水污染物排放總量控制計(jì)劃中最重要的控制指標(biāo)之一。測(cè)定方法有 ：重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法等。本文通過(guò)重鉻酸鹽法 ，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 828-2017 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》對(duì)某工廠(chǎng)二沉池和調(diào)節(jié)池污水的 COD 值分別進(jìn)行了測(cè)定。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、微波消解儀、鉑復(fù)合電極、銀復(fù)合電極 2.2 試劑 硫酸亞鐵銨溶液（ 0.05mol/L ）、硫酸汞溶液（200g/L ）、重鉻酸鉀溶液（ 0.25mol/L ）、硫酸銀硫酸溶液（ 10g/L ）、硝酸銀溶液（ 0.1mol/L ）、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 2.0824mol /L ） 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（ 1 ）硫酸亞鐵銨的標(biāo)定 吸取 5mL 重鉻酸鉀溶液（ 0.25mol/L ），加入 50mL 水 ，緩慢加入 15mL 濃硫酸 ，冷卻后用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn)。 （ 2 ）樣品氯化物測(cè)定 分別取二沉池和調(diào)節(jié)池水樣各 5mL ，加入 50mL 純水后用 0.1mol/L 的硝酸銀滴定至終點(diǎn)。 （ 3 ）樣品及標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定 二沉池樣品 ：用移液槍移取 5mL 水樣于消解罐中 ，加入一級(jí)水 5mL ，硫酸汞溶液4mL ， 準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ，緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ，開(kāi)始消解。待消解罐冷卻后 ，將消解后的溶液轉(zhuǎn)入滴定杯中 ，用 40mL 一級(jí)水清洗消解罐壁 ，并將清洗液一并轉(zhuǎn)入滴定杯中。冷卻后用標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)?？瞻讟悠?/span>用 10mL 一級(jí)水代替。 調(diào)節(jié)池樣品 ：用移液槍移取 0.5mL 水樣于消解罐中 ，加入一級(jí)水 9.5mL ，硫酸汞溶液 1 mL ，準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ，緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ，開(kāi)始消解。待消解罐冷卻后 ，將消解后的溶液轉(zhuǎn)入滴定杯中 ，用 40mL 一級(jí)水清洗消解罐壁 ，并將清洗液一并轉(zhuǎn)入滴定杯中。冷卻后用標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。空白樣品用 10mL 一級(jí)水代替。 標(biāo)準(zhǔn)品 ：準(zhǔn)確吸取 10mL 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于消解罐中 ，其他操作步驟于樣品測(cè)試相同 ，標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論 COD 值為 500mg/L。 3.2 參數(shù)設(shè)定 3.2.1 消解儀參數(shù)
步驟一 | 設(shè)定溫度 | 195℃ | 步驟二 | 升溫 | 10min | 步驟三 | 保溫 | 60min |
3.2.2 滴定儀參數(shù) 滴定模式 ： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 電位突躍量 ： | 1000 | 電極平衡時(shí)間 ： | 4s | 預(yù)控mv 值 ： | 無(wú) | 電極平衡電位 ： | 1mv | 滴定速度 ： | 標(biāo)準(zhǔn) | 最小添加體積 ： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 8mL | 結(jié)束體積 ： | 30mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間 ： | 10s |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 *濃度 ：0.04895mol/L 樣品名稱(chēng) | 氯化物含量 （ mg/L ） | 取樣量 （ mL ） | 空白體積 （ mL ） | 滴定體積 （ mL ） | COD （ mg/L ） | 平 均 值 （ mg/L ） | 二沉池 | 5118 | 5 | 25.11 | 20.971 | 331 | 332 | 20.951 | 333 | 20.596 | 331 | 調(diào)節(jié)池 | 4678 | 0.5 | 25.24 | 12.220 | 10095 | 10565 | 11.020 | 11035 | 11.620 | 10565 |
計(jì)算公式 ： 
式中 ： X ---樣品 COD 值 ，單位為毫克每升（ mg/L ）； V1 ---試樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ，單位為毫升（ mL ）； V0 ---空白消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ，單位為毫升（ mL ）； c ---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ，單位為摩爾每升（ mol/L ）； V ---取樣量 ，單位為毫升（ mL ）； 8000 ---?氧氣的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值。
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