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1 前言

在食品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中 ，有關(guān)于還原糖的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) ，檢測(cè)出的還原糖的含量 ，有利于了解該類(lèi)產(chǎn)品的含糖量 ，從而確定他的適用人群。

本實(shí)驗(yàn)中采用了上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀直接滴定法 ，在加熱條件下 ，以次甲基藍(lán)為指示劑 ，以已除去蛋白質(zhì)的被測(cè)樣品溶液 ，直接滴定已標(biāo)定過(guò)的費(fèi)林氏液 ，樣品中的還原糖與斐林試劑中的酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物反應(yīng) ，生成紅色的氧化亞銅沉淀 ，氧化亞銅再與試劑中的亞鐵氰化jia反應(yīng) ，生成可溶性化合物 ，到達(dá)終點(diǎn)時(shí) ，稍過(guò)量的還原糖立即將次甲基藍(lán)還原 ，使藍(lán)色褪色 ，呈現(xiàn)出原樣品溶液的顏色 ，即為終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗體積 ，計(jì)算還原糖量。

該方法提升了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性以及實(shí)驗(yàn)的安全性 ，避免因?yàn)榧訜岬味ㄋ鶎?dǎo)致的燙傷 ，滴定效率大大提升 ，能自動(dòng)判斷終點(diǎn) ，減少勞動(dòng)量。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ， 高溫氧化還原電極 ，10mL 滴定管 ，電熱板。

2.2 試劑

堿性酒石酸銅（ 甲液） ，堿性酒石酸銅（ 乙液） ，葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1.0mg/mL ）,亞鐵氰化jia溶液(10.6%),乙酸鋅溶液,鹽酸（ 1+ 1 ），冰乙酸。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 ：

1) 預(yù)備實(shí)驗(yàn) ：吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ，加入 10mL 水 ，玻璃

珠 5 顆 ，搖勻 ，在電爐上控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ，沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

2) 正式實(shí)驗(yàn) ：吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ，加入 10mL 水和比預(yù)

備實(shí)驗(yàn)少 1mL 的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ，沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。計(jì)算每 10mL 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量。

3) 試樣制備 ：樣品后取 20g 于 250mL 容量瓶中 ，加 100mL 水加熱溶解 ，攪拌混勻 ，緩慢加入乙酸鋅溶液 5mL 和亞鐵氰化jia溶液 5mL ，加水定容至刻度 ，混勻靜置 30min 后取上清液備用（或直接過(guò)濾）。用其代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述標(biāo)定的步驟重復(fù)操作 ，記錄消耗試樣的體積。

3.2 儀器參數(shù)

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1.  標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 ：

2.還原糖含量測(cè)定 ：

4.2 計(jì)算公式

X---樣品中還原糖含量（以某種還原糖計(jì)） ，單位為克每百克（ g/100g ）； m1---堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于某種還原糖的質(zhì)量 ，單位為毫克（ mg ） ； m---試樣的質(zhì)量 ，單位為克（ g ）；

F---相當(dāng)于某種糖的換算系數(shù) ，這里選擇的0.8 ；

V ---滴定時(shí)平均消耗試樣溶液的體積 ，單位為毫升（ mL ）。 250---定容體積 ，單位為毫升（ mL ）；

1000---換算系數(shù)。