1 前言 在食品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中 ,有關(guān)于還原糖的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) ,檢測(cè)出的還原糖的含量 ,有利于了解該類(lèi)產(chǎn)品的含糖量 ,從而確定他的適用人群。 本實(shí)驗(yàn)中采用了上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀直接滴定法 ,在加熱條件下 ,以次甲基藍(lán)為指示劑 ,以已除去蛋白質(zhì)的被測(cè)樣品溶液 ,直接滴定已標(biāo)定過(guò)的費(fèi)林氏液 ,樣品中的還原糖與斐林試劑中的酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物反應(yīng) ,生成紅色的氧化亞銅沉淀 ,氧化亞銅再與試劑中的亞鐵氰化jia反應(yīng) ,生成可溶性化合物 ,到達(dá)終點(diǎn)時(shí) ,稍過(guò)量的還原糖立即將次甲基藍(lán)還原 ,使藍(lán)色褪色 ,呈現(xiàn)出原樣品溶液的顏色 ,即為終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗體積 ,計(jì)算還原糖量。 該方法提升了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性以及實(shí)驗(yàn)的安全性 ,避免因?yàn)榧訜岬味ㄋ鶎?dǎo)致的燙傷 ,滴定效率大大提升 ,能自動(dòng)判斷終點(diǎn) ,減少勞動(dòng)量。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 , 高溫氧化還原電極 ,10mL 滴定管 ,電熱板。 2.2 試劑 堿性酒石酸銅( 甲液) ,堿性酒石酸銅( 乙液) ,葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1.0mg/mL ),亞鐵氰化jia溶液(10.6%),乙酸鋅溶液,鹽酸( 1+ 1 ),冰乙酸。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 : 1) 預(yù)備實(shí)驗(yàn) :吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ,加入 10mL 水 ,玻璃 珠 5 顆 ,搖勻 ,在電爐上控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ,沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。
2) 正式實(shí)驗(yàn) :吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ,加入 10mL 水和比預(yù) 備實(shí)驗(yàn)少 1mL 的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ,沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。計(jì)算每 10mL 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量。 3) 試樣制備 :樣品后取 20g 于 250mL 容量瓶中 ,加 100mL 水加熱溶解 ,攪拌混勻 ,緩慢加入乙酸鋅溶液 5mL 和亞鐵氰化jia溶液 5mL ,加水定容至刻度 ,混勻靜置 30min 后取上清液備用(或直接過(guò)濾)。用其代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述標(biāo)定的步驟重復(fù)操作 ,記錄消耗試樣的體積。 3.2 儀器參數(shù) 滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間 : | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間 : | 10s | 電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積 : | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位 : | 10mv |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 1. 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 : 編號(hào) | 葡萄糖體積( mL ) | 還原糖含量(mg) | 平均含量(mg) | 1 | 10.727 | 10.727 | 10.768 | 2 | 10.810 | 10.810 | 3 | 10.768 | 10.768 |
2.還原糖含量測(cè)定 : 樣品名稱(chēng) | 取樣量 ( g ) | 編號(hào) | 滴定體積 ( mL ) | 平均滴定 體積( mL ) | 還原糖含量 (g/100g ) | 平均值 (g/100g ) | 鮮奶棒 | 19.8009 | 1 | 3.971 | 3.896 | 2.7014 | 2.7822 | 2 | 3.844 | 2.8458 | 3 | 3.873 | 2.7993 |
4.2 計(jì)算公式  X---樣品中還原糖含量(以某種還原糖計(jì)) ,單位為克每百克( g/100g ); m1---堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于某種還原糖的質(zhì)量 ,單位為毫克( mg ) ; m---試樣的質(zhì)量 ,單位為克( g ); F---相當(dāng)于某種糖的換算系數(shù) ,這里選擇的0.8 ; V ---滴定時(shí)平均消耗試樣溶液的體積 ,單位為毫升( mL )。 250---定容體積 ,單位為毫升( mL ); 1000---換算系數(shù)。
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