一、 前言 萘哌地爾， 是一種有機化合物，化學(xué)式為 C24H28N2O3， 是一種腎上腺素受體阻滯藥，適應(yīng)癥為良性前列腺增生引起的排尿障礙，其產(chǎn)品質(zhì)量執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)在中國藥典第二部中，其中明確規(guī)定其含量測定的方法。本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定其含量， 重復(fù)性良好、終點突躍明顯， 能夠準(zhǔn)確地測出其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀， 非水 pH 復(fù)合電極， 分析天平等 2.2、試劑 冰乙酸（AR） ， 乙酸酐（AR） ， 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）。 三、 實驗方法 3.1、樣品檢測 精準(zhǔn)稱取 0.15g 樣品（精確到 0.0001）于 100mL 滴定杯中， 加入 30mL 冰乙酸溶解， 再加入 1mL 乙酸酐，攪拌均勻，將非水 pH 復(fù)合電極放入待測溶液中，設(shè)置好儀器參數(shù)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）進行滴定， 滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時做空白實驗。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示： 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時間： | 4s | 預(yù)添加體積： | 0mL | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積： | 20mL | 相關(guān)系數(shù)： | 19.62 | 電位突躍量： | 200 | 補液速度： | 5 | 攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
3.2、測試，圖譜
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