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電位滴定法測定聚氨酯新材料中異氰酸酯基團中含量

發(fā)布時間:2025/8/21   點擊次數(shù):267
 
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一、前言

異氰酸酯是有機合成的重要中間體,可制成一系列氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑,也用于改進塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團及以上的異氰酸酯可用于合成一系列性能優(yōu)良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個重要指標,對判斷聚氨酯材料質(zhì)量有重要意義;同時,異氰酸酯的脂基測定對研究聚氨酯材料的合成有重要的作用,是研究聚氨酯材料最佳反應合成的重要手段。

本方法是在之前終點滴定的基礎上進行動態(tài)滴定的研究,采用甲苯-二正丁胺反應方法,用鹽酸滴定其含量,通過指示劑指示的方式,確定滴定終點和指示劑指示的終點是否一致,進而判斷動態(tài)滴定的可行性。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

JH-T7全自動電位滴定儀,PH 復合電極,分析天平等

2.2、試劑

鹽酸(0.1014mol/L),  無水碳酸鈉, 甲苯,異丙醇,二正丁胺。

 

三、實驗方法

3.1、樣品檢測

稱取異氰酸酯試樣 0.1g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中,用適量甲苯加熱溶解,加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液,攪拌 10min 后,用 pH 非水復合電極為工作電極,用 0.1M 的鹽酸進行滴定至突躍點出現(xiàn),同時做空白試驗。

設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

表 1 滴定參數(shù)設置

滴定模式:

終點滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間:

4s

預攪拌時間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標準

結(jié)束體積:

20mL

預滴定添加體積:

根據(jù)實際設定

預控 PH 值:

7.5

滴定終點 PH 值:

3.6










3.3、測試圖譜示例

 image.png


 
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