1 前言 印刷線路板作為電子產(chǎn)品中的一個(gè)重要組成部件 ，是電子產(chǎn)品中元器件的支撐體和電氣連接的載體 ，起著的作用。制板過程主要有內(nèi)層、壓合、電鍍、表面處理等工序 ，各個(gè)工序會(huì)用到不同類型的槽液 ，如微蝕槽、化銅槽、去膜槽、還原槽、鍍銅槽等。常用的微蝕槽液有三種 ：過*+硫酸體系、過硫酸銨+硫酸體系、雙氧水+硫酸體系。在槽液蝕刻線路板時(shí) ，所含成分越低 ，其蝕刻時(shí)間越長 ，所以檢測各個(gè)階段的槽液成分很有必要。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T9全自動(dòng)電位滴定儀 ，16位自動(dòng)進(jìn)樣器 ，25mL 滴定管、 鉛復(fù)合電極 ，pH 復(fù)合電極 ，鉑復(fù)合電極 2.2 試劑 *溶液（ 1.0mol/L ），碘溶液（ 0.1mol/L ），高錳酸鉀溶液（ 0.1mol/L ）、EDTA 溶液（ 0.05mol/L ）、硝酸銅溶液（ 0.05mol/L ） 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 （ 1 ）硫酸含量 精確量取試樣 5.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水。將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上 ，設(shè)置方法 ，用*溶液滴定 ，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 （ 2 ）雙氧水
精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上 ，設(shè)置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 （ 3 ）銅離子 精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上 ，設(shè)置方法。用 EDTA 溶液滴定 ，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 （ 4 ）SPS---過* 精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上 ，設(shè)置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 （ 5 ）螯合劑 精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上 ，設(shè)置方法。用硝酸銅溶液滴定 ，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.2 參數(shù)設(shè)置 （ 1 ）硫酸含量（25mL 滴定管） 滴定模式 ： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 9 | 電極平衡時(shí)間 ： | 20s | 預(yù)攪拌時(shí)間 ： | 8s | 電極平衡電位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 快 | 最小添加體積 ： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0mL | 結(jié)束體積 ： | 30mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 ： | 6s | 滴定前平衡電位 ： | 50mV | 補(bǔ)液速度 ： | 4 | 電位突躍量 ： | 220 | 預(yù)控mv 值 ： | 無 |
（ 2 ）雙氧水（ 10mL 滴定管）、過*（25mL 滴定管） 滴定模式 ： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 8 | 電極平衡時(shí)間 ： | 20s | 預(yù)攪拌時(shí)間 ： | 8s | 電極平衡電位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 標(biāo)準(zhǔn) | 最小添加體積 ： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0mL | 結(jié)束體積 ： | 15mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 ： | 6s | 滴定前平衡電位 ： | 50mV | 補(bǔ)液速度 ： | 7 | 電位突躍量 ： | 600 | 預(yù)控mv 值 ： | 無 |
（ 3 ）銅離子、螯合劑（25mL 滴定管） 滴定模式 ： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 9 | 電極平衡時(shí)間 ： | 20s | 預(yù)攪拌時(shí)間 ： | 8s | 電極平衡電位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 快 | 最小添加體積 ： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0mL | 結(jié)束體積 ： | 30mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 ： | 4s | 滴定前平衡電位 ： | 50mV | 補(bǔ)液速度 ： | 4 | 電位突躍量 ： | 140 | 預(yù)控mv 值 ： | 無 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （ 1 ）硫酸含量 空白體積 ：0.03mL 樣品 | 編 號(hào) | 滴定樣品體積 （ mL ） | 取樣量（ mL ） | 硫酸含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 酸洗槽 | 1 | 5.616 | 1.0 | 0.115 | 0.114 | 2 | 5.800 | 0.112 | 脫脂槽 | 1 | 4.435 | 0.088 | 0.089 | 2 | 4.482 | 0.089 | 微蝕槽 | 1 | 22.627 | 0.452 | 0.453 | 2 | 22.702 | 0.453 |
（ 2 ）雙氧水含量
空白體積 ：0.03mL
編 號(hào) | 滴定樣品體積（ mL ） | 1 | 4.725 | 2 | 4.697 |
（ 3 ）銅含量 空白體積 ：0.03mL 編 號(hào) | 滴定樣品體積（ mL ） | 取樣量（ mL ） | 銅含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 1 | 12.360 | 1.0 | 39.37 | 39.28 | 2 | 12.400 | 39.30 | 3 | 12.423 | 39.17 |
4 ）過*含量 空白體積 ：19.16mL 編 號(hào) | 滴定樣品體積（ mL ） | 取樣量（ mL ） | 過*含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 1 | 11.446 | 1.0 | 9.19 | 9.19 | 2 | 11.452 | 9.19 |
（ 5 ）螯合劑含量 空白體積 ：0.111mL 編 號(hào) | 滴定樣品體積（ mL ） | 取樣量（ mL ） | 螯合劑含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 1 | 7.972 | 1.0 | 1.25 | 1.25 | 2 | 7.955 | 1.25 |
計(jì)算公式 （ 1 ）硫酸含量 
（式中 ： X --硫酸的含量 ，單位是克每升（ g/L ）； V1 --滴定試樣時(shí)*溶液的消耗量 ，單位為毫升（ mL ）； V0 --滴定空白時(shí)*溶液的消耗量 ，單位為毫升（ mL ）； C --*溶液的濃度 ，單位為摩爾每升（ mol/L ）； V --樣品的體積 ，單位為（ mL ）； （ 2 ）銅、螯合劑含量  式中 ：
X --銅（或螯合劑 ）的含量 ，單位是克每升（ g/L ）； V1 --滴定試樣時(shí) EDTA（或硝酸銅 ）溶液的消耗量 ，單位為毫升（ mL ）； V0 --滴定空白時(shí) EDTA（或硝酸銅 ）溶液的消耗量 ，單位為毫升（ mL ）； C -- EDTA（或硝酸銅 ）溶液的濃度 ，單位為摩爾每升（ mol/L ）； V --樣品的體積 ，單位為（ mL ）； 63.54 --銅的分子量。 4.2 結(jié)論 由結(jié)果得知 ，用上述方法測定槽液中的成分重復(fù)性良好 ，用自動(dòng)進(jìn)樣器和 25mL 滴定管能夠節(jié)省人力、時(shí)間 ，滿足大批量的樣品滴定。 注意事項(xiàng) 自動(dòng)進(jìn)樣器采用噴淋清洗 ，噴淋時(shí)間設(shè)置 4s 即可
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