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電位滴定法電池陰極材料中碳酸li和氫氧化鋰含量

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1  前言

碳酸li和氫氧化鋰都是電池的原材料,在一些電池中兩者可能都有存在,但一些高性能的電池必須選用氫氧化鋰作為電極材料,雖然兩者都可以從鋰輝石中提取,但是合成氫氧化鋰成本偏高,相比于從碳酸li轉(zhuǎn)化為氫氧化鋰,后者更為廉價。因為氫氧化鋰來自于碳酸li,在生產(chǎn)中可能會有碳酸li的剩余,所以要對其進(jìn)行含量檢測,防止含量超標(biāo),以致影響電池品質(zhì)。本方法用鹽酸滴定經(jīng)處理過的材料樣品,根據(jù)點位突躍判斷滴定終點,分別計算出二者含量,操作簡單,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,是檢測這類材料的不錯選擇。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀   pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管

2.2 試劑

鹽酸溶液( 0.1mol/L)、純水。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

準(zhǔn)確稱取  1  g  試樣于  250  mL  錐形瓶中,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子和  100mL  蒸餾水,置于磁力攪拌器上攪拌 5min ,靜置  1 小時,然后用濾紙過濾。

 50 mL 濾液于滴定杯中,加水  10ml ,混合均勻,將滴定杯置于滴定臺上,插入電極,開啟電位滴定儀及攪拌器,用標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 0.09956 mol/L)滴定,滴定至終點。


3.2 儀器參數(shù)

3.2.1 碳酸li氫氧化鋰含量測定:

 

滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積:

0.02mL

電極平衡時間:

4s

預(yù)攪拌時間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0mL

第yi個終點突躍量:

300

滴定前平衡電位:

10mv

第二個終點突躍量:

300



 

 

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗數(shù)據(jù)

4.1.2 碳酸li氫氧化鋰含量測定:

 

 

樣品名稱

滴定液濃度 mol/L

取樣量 mL

滴定體積V(mL

滴定體積V1(mL)

滴定體積V2 mL

氫氧化鋰含量%

碳酸li含量%

 

 

 

 

 

電池

陰極材料

 

 

 

 

 

0.09956

 

50

 

3.166

 

2.806

 

0.360

 

2.5690

 

1.2010

 

50

 

3.149

 

2.768

 

0.381

 

2.5809

 

1.2710

 

50

 

3.180

 

2.759

 

0.421

 

2.4522

 

1.4044

4.2 計算公式

4.2.1 碳酸li含量計算公式:

 image.png


 
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