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電位滴定法測定飲用水中高錳酸鉀-

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1 前言

高錳酸鉀指數(shù) ,是指在一定條件下 ,以高錳酸鉀為氧化劑 ,處理水樣所消耗的量。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等可被氧化的有機物被氧化時均需要高錳酸鉀 ,因此 ,高錳酸鉀指數(shù)常作為地表水體受有機污染物和無機還原性污染物污染程度的綜合指標 ,對水體污染程度研究有重要意義。本方法根據(jù) GB/T 5750.7-2006 中酸性高錳酸鉀滴定法 ,采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀代替手工滴定 ,能夠更加方便快速的測定飲用水中高錳酸鉀指數(shù) ,實驗結(jié)果準確、重復性好、滴定迅速 ,減少操作過程中可能帶來的系統(tǒng)誤差。

2 儀器與設備

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀 ,鉑復合電極 ,電熱板、恒溫水浴鍋。

2.2 試劑

硫酸溶液( 1+3 ):1 體積硫酸加入 3 體積純水中 ,加熱煮沸 ,用高錳酸鉀滴定至保持微紅色 ;草酸鈉溶液:[c(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L] ; 高錳酸鉀溶液:[c(1/5KMnO4)=0.0100 mol/L];

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

3.1. 1 滴定杯的預處理

向滴定杯中加入 1mL 硫酸( 1+3 )及少量高錳酸鉀溶液 ,加熱煮沸數(shù)分鐘 ,用草酸鈉滴定至溶液為微紅色 ,將溶液棄去。


3.1.2 實驗操作

吸取 100mL 充分混勻的水樣 ,置于處理過的滴定杯中 ,加入 5mL 硫酸( 1+3 ),加入 1 0mL 高錳酸鉀后封口。

將滴定杯放入沸騰的水浴中 ,準確放置30min ,如加熱過程中紅色明顯減退 ,須將水樣稀釋重做。

取下滴定杯 ,趁熱加入 10mL 草酸鈉溶液 ,磁力攪拌 ,使顏色褪盡 ,用高錳酸鉀滴定至溶液微紅 ,記下高錳酸鉀體積。

另取純水 100mL 做全序空白 ,記下體積。

3.2 儀器參數(shù)

image.png


4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

樣品名

高錳酸鉀濃度( mol/L )

樣品稱量( mL )

滴定體積( mL )

高錳酸鉀指數(shù)( mg/L )

飲用水

0.00988

100

2.281

4.74

100

2.277

4.74

計算公式 :

image.png

式中 :

R          --  稀釋水樣時純水在 100mL 體積所占的比例值 ;

ρ         --耗氧量的濃度 ,單位為( mg/L );

C          --  高錳酸鉀溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );

8           --  與 1mL 高錳酸鉀相當?shù)?/span>以毫克表示氧的質(zhì)量 ;

V0              --  如水樣用純水稀釋 ,取另外 100mL 純水做全序空白 ,用高錳酸鉀滴定 ,記下消耗體積 V0,單位毫升( mL );

V1              --  滴定消耗高錳酸鉀的體積 ,單位為毫升( mL );

K          --  1mL 高錳酸鉀相對于 1mL 草酸鈉的矯正系數(shù) ;本次測定 K=1.303

高錳酸鉀體積

K =                                  

實際滴定草酸鈉體積

V2              --  水樣的體積 ,單位為毫升( mL )。




 
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