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全自動電位滴定法測定油脂中碘值

發(fā)布時間:2025/12/12   點擊次數(shù):271
 
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一、前言

油脂的碘值表示油脂中不飽和程度的一種指標。碘值指 100g 物質(zhì)中所能吸收(加成)碘的克數(shù),主要用于油脂物質(zhì)的測定。不飽和程度愈大,碘值愈高。干性油的碘值大于非干性油的碘值。例如干性油的碘值在 130 以上;半干性油的碘值在 100~ 130 之間;非干性油的碘值在 100 以下。本次實驗采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀依據(jù) GB/T 5532-2008 動植物油脂 碘值的測定,測定某廠家的油品中碘值,用以驗證電位滴定法檢測油品方案是否可行。

二、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6全全自動電位滴定儀,復合鉑電極,分析天平等

 

2.2 、試劑

c=0.1mol/L 的 Na2S2O6 標準滴定液,三氯甲wan冰乙酸混合物(1:1),韋氏試劑,去離子水,飽和碘化鉀

三、實驗方法

 

3.1 、實驗過程

準確稱取適量樣品,精確到 0.0001g ,放置于滴定杯中,加 20mL  三氯甲wan:冰醋酸(1:1)混合溶液,溶解試樣,用移液管準確加入 10mL 韋氏試劑,密閉,搖勻,在暗處靜置 1  小時,到達規(guī)定時間后加入 5mL  飽和碘化鉀溶液,和 30mL  水,用標定好的硫代硫酸鈉滴定至電位突躍點。在測試樣品前,需要測試空白實驗,除了不加樣品之外,同上述操作進行空白實驗。

3.2 、儀器參數(shù)如表所示:

表 1 碘值測定滴定儀參數(shù)設置

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

油品碘值測定

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

復合鉑電極

參比電極:

無

攪拌速度:

7

預攪拌時間:

5s

電極平衡時間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標準

滴定前平衡電位:

6mv

預添加體積:

0mL

預攪拌時間:

5s

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

30mL

電位突躍量:

200

預控mv 值:

無

相關(guān)系數(shù):

-12.69

結(jié)果單位:

g/100g

滴定劑名稱:

硫代*

理論濃度:

0.1018


 

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1 、實驗結(jié)果

 

樣品經(jīng)測試,得到實驗結(jié)果如表 2 所示:

表 2  碘值含量測定

 

樣品名稱

稱樣量

c(Na2S2O6

)/mol/L

空白體積V1/mL

滴定體積V2/mL

碘值 (g/100g)

平均量(g/100g)

 

r

1#

0.1057

 

 

 

 

0.1018

 

 

 

 

25.408

16.631

106.207

107.49

2.546

0.10666

16.339

108.762

 

2#

0.20289

7.153

115.092

 

114.357

 

1.471

0.21406

6.394

113.621

 

3#

0.21013

6.420

115.588

 

113.819

 

3.538

0.24067

4.326

112.050









4.2 、滴定圖譜

image.png

 


 
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