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全自動電位滴定法測定油標準品含量

發(fā)布時間:2025/12/10   點擊次數(shù):217
 
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1  前言

過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標,用于說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。本方法采用過量碘化鉀和樣品中過氧化物發(fā)生反應生成單質碘,然后用硫代*去滴定出析出的碘的方式來確定樣品的過氧化值,通過過氧化值指標判斷 ARA 藻油是否合格。

2  儀器和試劑

 

2.1 儀器

 

JH-T6全自動電位滴定儀   復合鉑電極    10mL 滴定管

 

2.2 試劑

 

異辛烷,冰乙酸,硫代*滴定液( 0.01moL/L),飽和碘化鉀。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

準確稱取試樣 5g(精確至 0.001g)置于滴定杯中,加 50mL 體積比為2 :3(保證溶液高度沒過電極)的異辛烷-冰醋酸混合液,放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使樣品溶解。之后準確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,合適的攪拌速度下反應 60±1s。立即向杯中加入 30~100mL水,插入電極和滴定頭,設置好參數(shù),運行滴定程序,用硫代硫酸鈉標準溶液( 0.01moL/L )滴定至突躍終點,記下滴定體積。同時做空白實驗。

3.2 儀器參數(shù)

 

image.png 

 

4 結果與討論

 

4.1 實驗數(shù)據(jù)

 

 

樣品名稱

滴定液濃度

(moL/L)

取樣量(g)

空白體積(mL)

滴定體積(mL)

過氧化值(g/100g)

平均值  (g/100g)

 

 

 

 

ARA 油脂

 

 

 

 

0.01007

5.2002

 

 

 

 

0.04

0.255

0.0053

 

 

 

 

0.0053

5.6739

0.280

0.0054

5.5354

0.260

0.0051

 

 

4.2 計算公式

 

image.png

m

其中 X1--過氧化值,單位( g/100g );

 

V1--試樣所消耗的硫代*滴定液的體積,mL ;

c--硫代*滴定液的實際濃度,moL/L ;

V0--空白的體積,mL ;

0.1269 與 1.00mL 硫代*標準液( 1.00moL/L )相當?shù)牡獾馁|量。

m--試樣的質量,單位( g )

4.3 滴定圖譜

 image.png


 
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