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一、前言

土壤中硫酸根離子的含量不僅會(huì)因土壤含鹽量過多而影響作物生長,也會(huì)使埋藏于 地下的管道設(shè)施產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕而老化,造成重大的漏損事故。所以檢測土壤中的硫酸根含量有很重要的意義。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定法測定其中硫酸根含量，先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸根沉淀，過量的鋇離子連同浸出液中原有的鈣和鎂離子，在 pH=10 條件下，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍的終點(diǎn)。為了終點(diǎn)清晰，應(yīng)添加一定量的鎂離子。由凈消耗的鋇離子量即可計(jì)算硫酸根量。

二、儀器與試劑

2.1 、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，鈣離子離子選擇電極 ，分析天平等

2.2 、試劑

鋇鎂混合劑：（1.22 g 氯化鋇(BaCl2 ·2H2O)和 1.02g 氯化鎂(MgCl2 ·6H2O)溶于水，稀釋至 500 mL ，此溶液中鋇與鎂離子的濃度各為 0.01mol/L，每毫升約可沉淀硫酸根 1000 µg），EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L），鹽酸溶液（1+4），氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、分析步驟

3.1.1 土壤樣品制備

用天平準(zhǔn)確稱取通過 2 mm 篩孔的風(fēng)干土樣 50.0 g ，放入干燥的 500mL 錐形瓶中。用量筒準(zhǔn)確加入無二氧化碳的純水250 mL ，加塞，振蕩 3 min。

按土壤懸濁液是否易濾清的情況，選用下列方法之一過濾，以獲得清亮的浸出液，濾液用干燥錐形瓶承接。全部濾完后，將濾液充分搖勻，塞好，供測定用。

容易濾清的土壤懸濁液：用濾紙?jiān)?/span> 7 cm 直徑漏斗上過濾，或用布氏漏斗抽濾，濾斗上用表面皿蓋好，以減少蒸發(fā)。最初的濾液常呈渾濁狀，必須重復(fù)過濾至清亮為止。

較難濾清的土壤懸濁液：用皺折的雙層緊密濾紙?jiān)?/span> 10 cm 直徑漏斗上反復(fù)過濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液，可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。

3.1.2 樣品硫酸根測定

取 5.0 mL 土壤浸出液，放入 2 cm  口徑的小試管中，加入 1 ：1 鹽酸 2 滴、5 滴 50 g/L 氯化鋇溶液， 立即混勻，觀察混濁情況，并用線條法與硫酸根標(biāo)準(zhǔn)濁液比濁，估測硫酸根的大致含量。據(jù)此按表 1 選擇適宜的硫酸根測定方法和測定時(shí)應(yīng)取浸出液的體積，以及 EDTA 方法中鋇鎂混合劑的用量。

表 1  浸出液中 SO 2- 4 預(yù)測和測定方法的選擇及各法的控制條件