一、前言 土壤中水溶性鈣和水溶性鎂含量的測(cè)定，為評(píng)價(jià)土壤中鈣鎂元素對(duì)作物的供應(yīng)能力提供了方法依據(jù)，能在植物尚無(wú)缺素或毒害癥狀出現(xiàn)之前及早發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，及時(shí)采取措施進(jìn)行防治，對(duì)指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、合理施肥，節(jié)本增效，推動(dòng)高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效農(nóng)業(yè)發(fā)展具有重要意義。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定其中鈣鎂總含量，利用 EDTA 在 pH=10 的氨緩沖溶液中能夠絡(luò)合土壤浸出液中的鈣鎂離子，進(jìn)而通過(guò)電位滴定儀來(lái)測(cè)定其中含量。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動(dòng)滴定儀，鈣離子離子選擇電極 ，分析天平等 2.2 、試劑 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L），氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、分析步驟 3.1.1 土壤樣品制備 用天平準(zhǔn)確稱取通過(guò) 2 mm 篩孔的風(fēng)干土樣 50.0 g ，放入干燥的 500mL 錐形瓶中。用量筒準(zhǔn)確加入無(wú)二氧化碳的純水250 mL ，加塞，振蕩 3 min。 按土壤懸濁液是否易濾清的情況，選用下列方法之一過(guò)濾，以獲得清亮的浸出液，濾液用干燥錐形瓶承接。全部濾完后，將濾液充分搖勻，塞好，供測(cè)定用。 容易濾清的土壤懸濁液：用濾紙?jiān)?/span> 7 cm 直徑漏斗上過(guò)濾，或用布氏漏斗抽濾，濾斗上用表面皿蓋好，以減少蒸發(fā)。最初的濾液常呈渾濁狀，必須重復(fù)過(guò)濾至清亮為止。 較難濾清的土壤懸濁液：用皺折的雙層緊密濾紙?jiān)?/span> 10 cm 直徑漏斗上反復(fù)過(guò)濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液，可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。 3.1.2 樣品鈣鎂總量測(cè)定 取 25.00mL 浸出液，加 1 mL 氨緩沖液，開啟磁力攪拌，攪拌均勻后，立即用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液第二個(gè)電位突躍終點(diǎn)，記錄此時(shí)所用 EDTA 的毫升數(shù)(V2)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)添加體積： | 4mL | 電極平衡電位： | 1mv | 補(bǔ)液速度： | 5 | 結(jié)束體積： | 10mL | 相關(guān)系數(shù)： | 1 | 第一個(gè)電位突躍量： | 100 | 第二個(gè)電位突躍量： | 100 | 攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
3. 、測(cè)試圖譜示例 
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