1 前言 硫酸乙烯酯是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是 C2H4O4 S ，它主要應(yīng)用于鋰離子電池電解液的添 加劑，其作用在于抑制電池初始容量的下降，增大初始放電容量，減少高溫放置后的電池膨 脹，提高電池的充放電性能及循環(huán)次數(shù)。因此對(duì)其酸性有明確的要求，若酸性較高會(huì)影響電 池電解液中的氧化還原反應(yīng)，導(dǎo)致電池性能下降。本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定的原理測(cè)定其酸值含 量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液（ 0.1 mol/L ），碳酸二甲酯。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1實(shí)驗(yàn)步驟 3.1.1.標(biāo)定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液： 1 ）準(zhǔn)確稱(chēng)取 2.5g 三乙胺（精確至 0.0001g ），溶于碳酸二甲酯中，定容至 500mL,搖 勻，備用。 2 ）準(zhǔn)確稱(chēng)取苯甲酸 0.05g（精確至 0.0001g），加入 30mL 碳酸二甲酯溶解，后加入20 mL 去離子水，置于滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，插入電極，用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點(diǎn)，記下滴定體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)，計(jì)算滴定液的濃度。
3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測(cè)定： 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 2.5g（精確至 0.0001g）置于滴定杯中，加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試 樣，使其沒(méi)過(guò)電極，開(kāi)啟攪拌，啟動(dòng)軟件，開(kāi)始滴定至電位突越終點(diǎn)，記下滴定體積，同時(shí) 做空白實(shí)驗(yàn)。 3.2 參數(shù)設(shè)置 3.2.1.苯甲酸標(biāo)定： 滴定模式 | 動(dòng)態(tài)滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 20mL | 電位平衡時(shí)間 | 4s | 平衡電位 | 1mV | 滴定速度 | 標(biāo)準(zhǔn) | 預(yù)攪拌時(shí)間 | 6s | 電位突越量 | 500 | 預(yù)控值 |
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3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測(cè)定 ： 
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4.4.1 苯甲酸標(biāo)定： 樣品名稱(chēng) | 樣品編號(hào) | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 V1（ mL ） | 空白體積 V0 （ mL ） | 濃度 （ mol/L ） | 平均值 （ mol/L ） | 苯甲酸 | 1 | 0.06342 | 5.408 | 0.06 | 0.0970 | 0.0973 | 2 | 0.06934 | 5.879 | 0.0976 | 3 | 0.06955 | 5.917 | 0.0972 |
4.2.2.硫酸乙烯酯含量測(cè)定： 樣品名稱(chēng) | 樣品編號(hào) | 滴定液濃度 （ mol/L ） | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 V1（ mL ） | 空白體積 V0 （ mL ） | 含量 （ ppm ） | 平均值 （ ppm ） | 硫酸乙烯酯 | 1 | 0.0973 | 2.5217 | 0.140 | 0.01 | 5.106 | 5.227 | 2 | 2.5212 | 0.150 | 5.403 | 3 | 2.5202 | 0.140 | 5.192 |
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