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全自動電位滴定法測定磷酸氫二鈉含量

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1  前言

 

磷酸氫二鈉是一種實驗室常見試劑,常用作一些緩沖溶液的配制,也可以用來制作檸檬 酸、軟水劑、織物增重劑、防火劑等化工消防用品。含量的多少通常是體現(xiàn)磷酸氫二鈉品質(zhì) 好壞的主要參考依據(jù)。

該方法根據(jù)中國藥典 2005 年版二部附錄 Ⅶ A 中磷酸氫二鈉含量測定中的電位滴定法規(guī) 定,用*去滴定鹽酸和磷酸氫二鈉的混合液,根據(jù)設(shè)定兩次不同反應(yīng)滴定終點的 PH 值來分別得到滴定消耗的體積,通過體積之間的差值,通過計算來得出磷酸氫二鈉的含量。

2  儀器和試劑

 

2.1 儀器

 

JH-T8 全自動電位滴定儀   PH 復(fù)合電極

 

10mL 滴定管

 

2.2 試劑

 

鹽酸( 1mol/L ),  *滴定液( 1mol/L )。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

 

試取本品 0.25g,精密稱定,置 250mL 燒杯中,加(1.0moL/L)的鹽酸溶液 4mL 與水 50mL , 攪拌使溶解。用*滴定液(1.0moL/L)滴定至 PH 值為4.0 ,記錄所消耗的*滴定   液的體積,其與空白之差記為 A。繼續(xù)滴定至 PH 值為 8.8 ,將 PH 值 4.0~8.8 之間所消耗的氫


氧化鈉滴定液的體積記為 B。同時取 4mL 鹽酸(1moL/L)用*滴定液滴定至 PH 值為4.0 , 作為空白。當(dāng) A≤B 時,則 1mLA 相當(dāng)于 142.0 ㎎的磷酸氫二鈉;當(dāng) A>B 時,每 1mL 的 2B-A   相當(dāng)于 142.0 ㎎的磷酸氫二鈉。

3.2 儀器參數(shù)

 image.png

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實驗數(shù)據(jù)

4.1.1 磷酸氫二鈉含量 空白體積:3.834mL

 

樣品名稱

取樣量

( g )

滴定液濃度

( moL/L )

鹽酸濃度

( moL/L )

A

( mL )

B

( mL )

含量

( % )

 

RSD(%)

1#

0.24429

 

 

 

0.9989

 

 

 

0.9574

1.664

1.680

96.72

 

 

 

0.1294

2#

0.24728

1.724

1.702

96.47

3#

0.24904

1.694

1.722

96.59

 


4.2


 
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