1 前言 坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物，該方案是采用上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀，通過高氯酸非水滴定來測定該藥品有效成分的含量，看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實驗流程簡單，耗時少，且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差，是檢測該類藥品含量的不錯選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1 mol/L），冰醋酸。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 （ 1 ）準(zhǔn)確稱取 0.15g(精確至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑，置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰醋酸溶液，溫?zé)釘嚢枋蛊淙芙?，置于攪拌臺上，插入電極，用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點，記錄滴定體積，重復(fù)三次，同時做空白滴定實驗。計算滴定液的濃度。 （2）準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰醋酸溶解，開啟攪拌 20s ，保證試樣全溶解，插入電極，用標(biāo)定好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點，記下滴定體積，重復(fù) 3 次，同時做空白體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置 終點數(shù) | 1 | 結(jié)束體積 | 20mL | 電位突越量 | 500mV | 最小添加體積 | 0.02mL |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號 | 滴定液濃度（ mol/L ） | 取樣量（ g ） | 滴定體積 V1 （ mL ） | 空白體積 V0 （ mL ） | 含量（ % ） | 平均值（ % ） | RSD (%) | 坎利酮 酸鉀 | 1 | 0.1029 | 0.20061 | 5.245 | 0.021 | 106.158 | 106.3507 | 0.16 |
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