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電位滴定法測(cè)定聚山梨酯 80 中過氧化值含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/21   點(diǎn)擊次數(shù):651
 
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1  前言

作為一種多元醇型非離子表面活性劑,聚山梨酯 80 對(duì)電解質(zhì)有顯著的抵抗力,親水性強(qiáng) ,能夠與多種藥物良好配伍 ,且具有低毒特點(diǎn) ,廣泛應(yīng)用于液體、半固體、固體制劑中, O/W 型乳化劑、增溶劑、濕潤劑、分散劑和穩(wěn)定劑。研究表明 ,聚山梨酯 80 過氧化值含量與制劑主成分含量呈負(fù)相關(guān) ,測(cè)定其過氧化值含量對(duì)保證制劑產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

本文參照《中國藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測(cè)定法  過氧化值》 ,采用電位滴定的方式 ,改進(jìn)了聚山梨酯 80 中過氧化值含量的測(cè)定方法 ,結(jié)果精準(zhǔn)可靠。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

JH-T7電位滴定儀、9222PT 復(fù)合氧化還原電極。

2.2  試劑

乙酸、異辛烷、碘化鉀、0.01mol/L 的硫代*。

 

3  實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱定試樣(精確至 0.0001g 置于滴定杯中 ,加入 30mL 乙酸-辛烷( 32 )溶解,加入 0.5mL 碘化鉀試液,蓋上蓋子反應(yīng) 60±1s,立即加水 30mL,用 0.01mol/L 的硫代硫酸鈉滴定。同時(shí)用空白試驗(yàn)校正。

3.2  參數(shù)設(shè)置


滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

硫代*滴定過氧化值

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

鉑復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

6

預(yù)攪拌時(shí)間:

30s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

10mL

滴定劑名稱:

硫代*

理論濃度:

0.01008


 
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