一、前言 二甲胺基pengwan，白色結(jié)晶，略有氨氣味，作為還原劑可用于有機(jī)合成；還可用于電鍍鎳。用作還原劑， 與pengwan相比，有還原作用溫和，可在廣泛的pH 值范圍內(nèi)應(yīng)用和能較好的溶于水及有機(jī)溶劑的優(yōu)點(diǎn)。 本文采用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，利用氧化還原反應(yīng)原理來測(cè)試某廠家生產(chǎn)的二甲胺基pengwan含量，該實(shí)驗(yàn) 過程操作步驟簡(jiǎn)單，重復(fù)性好。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合鉑電極，分析天平等 2.2、試劑 c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸鉀溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L，c(NaOH)=1mol/L， c(H2SO4)=6mol/L 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過程 1）空白體積的測(cè)定：用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定杯中，稱取 2g 碘 化鉀溶解于滴定杯，最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中，在暗處放置 5min，用硫代硫 酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)，記錄空白體積。 2）樣品測(cè)試： 準(zhǔn)確稱取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中，用 c(NaOH)=1mol/L 的*定容至刻度線。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中，用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定 杯中，稱取 2g 碘化鉀溶解于滴定杯，最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中，在暗處放置 5min，用硫代*滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)， 3.2、儀器參數(shù) JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 二甲胺基pengwan含量測(cè)定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g | 工作電極： | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s | 顯示單位： | mV | 結(jié)束體積： | 50mL | 電極平衡時(shí)間： | 6s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv | 預(yù)滴定添加體積： | 0 | 最小添加體積： | 0.02mL | 電位突躍量： | 300 | 預(yù)控 mv 值： | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 1 | 結(jié)果單位： | % | 滴定劑名稱： | 鹽酸-乙醇 | 理論濃度： | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
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