一 、前言 低聚合度多聚甲醛代替普通工業(yè)甲醛水溶液 ，在合成農(nóng)藥 、合成樹脂 、涂料等多種多樣的甲醛下游產(chǎn) 品中 ，既可減少脫水的能耗 ，又可大大減少廢水處理量 ，這是一項(xiàng)利國利民綠色環(huán)保工程 。其因有效成分 高 ，是固體顆粒 ，有利于化工 、制藥等化學(xué)合成及其他工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用 ，特別是在要求使用無水甲醛作原 料的合成方面 ，還可用作消毒劑 、殺菌劑 、熏蒸劑和除草劑以及制造樹脂和人造等方面 。本次實(shí)驗(yàn)測 定某廠家生產(chǎn)的多聚甲醛含量是否達(dá)標(biāo) ，采用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測其終點(diǎn) ，計(jì)算其含量。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極 ，分析天平等 2.2 、試劑 1g/L 的亞*溶液 ，0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 ，PH 為 4.00 、6.86 的緩沖溶液 三 、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過程： 準(zhǔn)備工作 ：首先使用兩點(diǎn)校對 ，使用 PH 為 4.00、6.86 緩沖溶液標(biāo)定 PH 復(fù)合電極。 測試過程：首先用標(biāo)定好的滴定液清洗管路。然后準(zhǔn)確稱取 0.05g 待測的多聚甲醛試樣放置于滴定杯 中 ，然后往滴定杯中加入 50mL 1g/L 的亞*溶液溶解試樣 ，放置于攪拌臺(tái)上 ，待試樣全部溶解 ，設(shè) 置好參數(shù) ，啟動(dòng)儀器 ，用硫酸滴定液滴定至終點(diǎn) PH=9.3 ，結(jié)束實(shí)驗(yàn) 。同時(shí)測試空白實(shí)驗(yàn)。 3.2 、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定模式 ：終點(diǎn)滴定（PH 滴定） | 結(jié)束體積： | 20mL | 終點(diǎn)數(shù)： | 1 | 添加最小體積： | 0.02mL | 第一終點(diǎn)： | 9.5PH | 終點(diǎn)值預(yù)控范圍： | 10.3 | 初次添加體積： | 2mL |
四 、結(jié)果與討論 4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測試 ，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示： 表 2 多聚甲醛含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量 /g | c(H2SO4)/ mol/L | 滴定體 積 V1 /mL | 空白體積 V2/mL | 含量/% | 平均含量 /% | RSD(%) | 多聚甲醛 | 0.0368 | 0.11233 | 11.482 | 0.684 | 98.899 | 98.986 | 0.1243 | 0.0496 | 15.280 | 99.127 | 0.0442 | 13.659 | 98.933 |
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