1 前言 在工業(yè)生產(chǎn)溴化鈉中 ，其含量作為生產(chǎn)中的基本指標 ，是衡量產(chǎn)品品質(zhì)的基本要求之一 ，本方法采用硝酸銀在硝酸酸性條件下滴定溴化物中的溴 ，使之生成沉淀 ，進而計算出溴含量。 本方法根據(jù) HG/T3811-2006 中的仲裁法進行實驗，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，能夠明顯的找到滴定終點，并且數(shù)據(jù)結(jié)果準確，是一個安全高效的方法。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀 復(fù)合銀電極、10mL 滴定管 2.2 試劑 硝酸銀標準溶液（ 0.1028mol/L），硝酸（ 1+4 ）和（ 2+3 ）。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 3.1.1 氯離子含量測定 精確稱取 0.1g 左右樣品 ，精確至 0.001g。加入硝酸（ 2+3 ）50mL ，放置在通風(fēng)櫥內(nèi) 80℃水浴加熱，直至溶液黃色消失。少量水清洗杯壁，冷卻至室溫，再加入 10mL 硝酸（ 1+4 ），用硝酸銀標準溶液（ 0.1mol/L）滴定至終點，記下終點體積。同時做空白實驗。 3.1.2 溴離子含量測定 精確稱取 0.1g 左右樣品，精確至 0.001g。加入一級水 50mL 溶解，再加入硝酸（ 1+4 ） 10mL ，用硝酸銀標準溶液（ 0.1mol/L）滴定至終點，記下終點體積。同時做空白實驗。 3.2 儀器參數(shù) 3.2.1 氯離子含量測定
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間： | 4s | 預(yù)攪拌時間： | 10s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結(jié)束體積： | 10mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL | 電位突躍量 ： | 150 | 滴定前平衡電位： | 10mv | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 3.55 |
3.2.1 溴離子含量測定 滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間： | 4s | 預(yù)攪拌時間： | 10s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結(jié)束體積： | 10mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL | 電位突躍量 ： | 150 | 滴定前平衡電位： | 10mv | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 7.99 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗數(shù)據(jù) 4.1.1 溴含量測定 樣品名稱 | 滴定液濃度 （ mol/L ） | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 （ mL ） | 溴離子+氯離 子含量（ % ） | 平均值（ % ） | 溴離子含量 （ % ） | 溴化鈉 | 0.1028 | 0.40355 | 28.777 | 58.450 | 58.344 | 31.498 |
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