一、前言 左炔諾孕酮是一種常見的緊急避孕藥品，其執(zhí)行的標準依據(jù)在中國藥典第二部中，其中明確規(guī)定乙炔基含測定的方法，規(guī)定該品含乙炔基應為 7.81％～8. 18％。 本方法采用上海佳航全自動電位滴定的方法測定其乙炔基含量，重復性良好、終點突躍明顯，能夠準確地測出其含量。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀，非水 pH 復合電極，分析天平等 2.2 、試劑 *（AR），硝酸銀溶液（100g/L），*標準滴定液（0.1mol/L）。 三、實驗方法 3.1 、樣品檢測 精準稱取 0.2g 樣品（精確到 0.00001）于 100mL 滴定杯中，加入45mL *溶解，再加入 10mL硝酸銀溶液（100g/L），攪拌均勻，將非水 pH 復合電極放入待測溶液中，設置好儀器參數(shù)，用*標準滴定液（0.1mol/L）進行滴定，滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗*標準滴定液的體積。同時做空白實驗。每 1mL *標準滴定液（0.1mol/L）相當于 2.503mg 乙炔基（-C≡CH）。 設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示： 表 1 滴定參數(shù)設置 滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時間： | 4s | 預添加體積： | 0mL | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結(jié)束體積： | 20mL | 相關(guān)系數(shù)： | 2.503 | 電位突躍量： | 500 | 補液速度： | 5 |
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