一、前言 過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標，用于說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品，通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。 佐劑是疫苗中重要的輔助增強成分，它往往都是一些礦物質油，那么作為考慮疫苗質量標準的參數(shù)中，過氧化值一定也是檢測的主要目標之一。在標準 T/CVDA02《復合礦物油動物疫苗佐劑》中，對于佐劑的質量檢測中有明確規(guī)定測定過氧化值含量，本方法參考其中的檢測方法制定了電位滴定檢測的方法。該方法檢測方便，通過電位突躍自動確定終點，提升效率的同時，減少了主觀對結果的影響，并減少與試劑的接觸時間，更加安全高效。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀，鉑復合電極，分析天平等。 2.2、試劑 冰醋酸-異辛烷（3：2）混合溶液，碘化鉀，硫代*標準滴定液（0.01mol/L）。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 準確稱取 5g 左右樣品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-異辛烷（3：2）混合溶液 50mL 溶解，攪拌均勻，向滴定杯中準確加入 1mL 飽和碘化鉀溶液，開動攪拌器，在合適的攪拌速度下反應 4 分鐘，立即向滴定杯中加入 30mL 去離子水，插入電極和滴定頭，設置好參數(shù)，用硫代*標準滴定液（0.01mol/L），以鉑復合電極為工作電極，在JH-T6 上進行滴定至終點。 設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示： 表 1 滴定參數(shù)設置 滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間： | 4s | 預攪拌時間： | 60s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結束體積： | 10mL | 相關系數(shù)： | 12.69 | 電位突躍量： | 200 | 補液速度： | 5 | 攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
3.2、測試圖譜示例 
四、結果與討論 4.1、實驗結果 實驗結果如表 2 所示： 表 2 測試結果 樣品批號 | 樣品序號 | 樣品質量/g | 滴定液濃度 （硫代硫酸鈉）/(mol/L) | 滴定體積/mL | 過氧化值（g/100g） | 平均值 | 20220101 | 空白 | / | 0.01017 | 0.060 | / | / | 1 | 5.0320 | 0.473 | 0.01056 | 0.0109 | 2 | 5.0200 | 0.493 | 0.01110 |
20211201 | 1 | 4.9969 |
| 0.521 | 0.01190 | 0.012 | 2 | 5.0042 | 0.539 | 0.01235 | 3 | 5.0557 | 0.523 | 0.01182 |
| 
QQ：664521010
郵箱：jiahangchn@163.com
傳真：86-021-59904405
地址：上海市嘉定區(qū)阿克蘇南路925弄1號13樓
