1 前言 乙醛酸作為的具有醛和羧酸官能團(tuán)的醛酸,其衍生品種已達(dá)數(shù)十種,在香料、醫(yī)學(xué)造紙、皮革、塑料、涂料、著色、農(nóng)藥、食品添加劑、有機(jī)、生化等多領(lǐng)域均有涉及。但作為強(qiáng)腐蝕性酸,可腐蝕除某些不銹鋼合金外的大部分金屬品。因此如何高效快速的檢測(cè)其含量是生產(chǎn)廠家非常關(guān)心的問(wèn)題。該方案是利用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,利用酸堿滴定反應(yīng)來(lái)測(cè)定含量,原理如下: NaOOCCOH + Na2SO3 + H2 O → NaOOCH (OH)SO3Na + NaOH 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + H2 O 多模塊加液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)其含量的優(yōu)先選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.3mol/L ), H2 SO4 標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.2 mol/L ),無(wú)水亞*( 126 g/L )。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1實(shí)驗(yàn)步驟 1.準(zhǔn)備工作 : 1 )配制好 0.3mol/L 的 NaOH 滴定液和 0.2mol/L 的 H2SO4 滴定液分別用烘干后的鄰苯
二甲酸氫鉀和無(wú)水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。 2 )用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極,以備后續(xù)測(cè)試。 3 )配制 126g/L 的無(wú)水亞*溶液:取 12.6g 無(wú)水亞*溶于 100mL 容量瓶中,定容至刻度線。將配制好的亞*溶液,用標(biāo)定好的 H2 SO4 滴定液滴定至 PH=8.2 以待后續(xù)測(cè)試。 2.滴定過(guò)程: 1 )準(zhǔn)確稱取 0.5g 乙醛酸試樣(精確至 0.0001g ),置于滴定杯中,量取 50mL 去離子水,待溶液混合均勻后,啟動(dòng)方法一用一個(gè)滴定單元使用 NaOH 滴定液滴定至 PH=10 ,再啟動(dòng)方法二用第二個(gè)滴定單元使用硫酸溶液滴定至 PH=8.2。 2 )滴定完成后,取下滴定杯,量取 10mL 滴定至 PH=8.2 的亞*溶液,加入滴定杯中,然后把滴定杯置于攪拌臺(tái)上,啟動(dòng)方法二用第二個(gè)滴定單元使用硫酸溶液將混合試樣滴定至 PH=8.2 ,測(cè)試完成。 3.2 參數(shù)設(shè)置 方法一 : 滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 20mL | 快滴體積 | 0.5mL | 慢滴體積 | 0.01mL | 快滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點(diǎn) | 9.3 | 預(yù)控值 | 9.8(延時(shí) 15s) |
方法二:
攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 20mL | 快滴體積 | 0.5mL | 慢滴體積 | 0.01mL | 快滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點(diǎn) | 9.3 | 預(yù)控值 | 9.8(延時(shí) 15s) |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號(hào) | c(H2SO4) ( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | RSD(%) | 乙醛酸 | 1 | 0.2005 | 0.45659 | 15.410 | 50.1022 | 49.953 | 0.2908 | 2 | 0.51198 | 17.200 | 49.812 | 3 | 0.50410 | 16.960 | 49.945 |
計(jì)算公式 :  式中: c 是( 1/2H2SO4 )標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位 mol/L; V 是消耗 H2 SO4 滴定劑的體積,單位 mL; m 是稱取試樣的質(zhì)量 ,單位 g; 0.07404 是每毫摩爾乙醛酸的質(zhì)量 ,單位 g/mmol 4.2 圖譜 
4.3 結(jié)論 用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定乙醛酸的含量結(jié)果重復(fù)性較好,測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀是滿足該樣品測(cè)定需求的。 注意事項(xiàng): 1. 終點(diǎn)是滴定到確定的某個(gè) PH 值,所以實(shí)驗(yàn)前必須先用緩沖溶液校對(duì)電極。 2. 保證加入的中性亞*溶液過(guò)量。
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