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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定乙醛酸的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/12/8   點(diǎn)擊次數(shù):191
 
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1 前言

乙醛酸作為的具有醛和羧酸官能團(tuán)的醛酸,其衍生品種已達(dá)數(shù)十種,在香料、醫(yī)學(xué)造紙、皮革、塑料、涂料、著色、農(nóng)藥、食品添加劑、有機(jī)、生化等多領(lǐng)域均有涉及。但作為強(qiáng)腐蝕性酸,可腐蝕除某些不銹鋼合金外的大部分金屬品。因此如何高效快速的檢測(cè)其含量是生產(chǎn)廠家非常關(guān)心的問(wèn)題。該方案是利用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,利用酸堿滴定反應(yīng)來(lái)測(cè)定含量,原理如下:

NaOOCCOH + Na2SO3 + H2 O NaOOCH (OH)SO3Na + NaOH 2NaOH + H2SO4  Na2SO4 + H2 O

多模塊加液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)其含量的優(yōu)先選擇。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.3mol/L ), H2 SO4 標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.2 mol/L ),無(wú)水亞*( 126 g/L )。

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

1.準(zhǔn)備工作

1 )配制好 0.3mol/L  NaOH 滴定液和 0.2mol/L H2SO4 滴定液分別用烘干后的鄰苯


二甲酸氫鉀和無(wú)水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。

2 )用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極,以備后續(xù)測(cè)試。

3 )配制 126g/L 的無(wú)水亞*溶液:取 12.6g 無(wú)水亞*溶于 100mL 容量瓶中,定容至刻度線。將配制好的亞*溶液,用標(biāo)定好的 H2 SO4 滴定液滴定至 PH=8.2 以待后續(xù)測(cè)試。

2.滴定過(guò)程:

1 )準(zhǔn)確稱取 0.5g 乙醛酸試樣(精確至 0.0001g ),置于滴定杯中,量取 50mL 去離子水,待溶液混合均勻后,啟動(dòng)方法一用一個(gè)滴定單元使用 NaOH 滴定液滴定至 PH=10 ,再啟動(dòng)方法二用第二個(gè)滴定單元使用硫酸溶液滴定至 PH=8.2。

2 )滴定完成后,取下滴定杯,量取 10mL 定至 PH=8.2 的亞*溶液,加入滴定杯中,然后把滴定杯置于攪拌臺(tái)上,啟動(dòng)方法二用第二個(gè)滴定單元使用硫酸溶液將混合試樣定至 PH=8.2 ,測(cè)試完成。

3.2 參數(shù)設(shè)置

方法一 

 

滴定模式

終點(diǎn)滴定

滴定前平衡電位

6mV

攪拌速度

7

結(jié)束體積

20mL

快滴體積

0.5mL

慢滴體積

0.01mL

快滴電位平衡時(shí)間

4s

快滴平衡電位

1mV

慢滴電位平衡時(shí)間

4s

慢滴平衡電位

1mV

滴定終點(diǎn)

9.3

預(yù)控值

9.8(延時(shí) 15s

 

 

方法二:

 

滴定模式

終點(diǎn)滴定

滴定前平衡電位

6mV

 


攪拌速度

7

結(jié)束體積

20mL

快滴體積

0.5mL

慢滴體積

0.01mL

快滴電位平衡時(shí)間

4s

快滴平衡電位

1mV

慢滴電位平衡時(shí)間

4s

慢滴平衡電位

1mV

滴定終點(diǎn)

9.3

預(yù)控值

9.8(延時(shí) 15s

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

樣品名稱

樣品編號(hào)

c(H2SO4)

mol/L

取樣量 g

滴定體積 V1  mL

含量 % 

平均值 % 

 

RSD(%)

 

乙醛酸

1

 

0.2005

0.45659

15.410

50.1022

 

49.953

 

0.2908

2

0.51198

17.200

49.812

3

0.50410

16.960

49.945

 

計(jì)算公式

 

 image.png

式中:

c 是( 1/2H2SO4 )標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位 mol/L;

V 是消耗 H2 SO4 滴定劑的體積,單位 mL;

m 是稱取試樣的質(zhì)量 ,單位 g;

0.07404 是每毫摩爾乙醛酸的質(zhì)量 ,單位 g/mmol

 

 

4.2 圖譜

image.png

 

 

4.3 結(jié)論

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定乙醛酸的含量結(jié)果重復(fù)性較好,測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),JH-T6  全自動(dòng)電位滴定儀是滿足該樣品測(cè)定需求的。

注意事項(xiàng):

1. 終點(diǎn)是滴定到確定的某個(gè) PH 值,所以實(shí)驗(yàn)前必須先用緩沖溶液校對(duì)電極。

2. 保證加入的中性亞*溶液過(guò)量。


 
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