1 前言 乙酸鈣作為一種廣泛應(yīng)用的添加劑，本身具有優(yōu)異的補鈣性 ，因此在食品工業(yè)中一直作為抑霉劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑和增香劑使用 ；也可用于化學(xué)試劑 ，常用于螯合劑、抑霉劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑、防腐劑、pH 值調(diào)節(jié)劑等方面。鈣離子含量是評價其品質(zhì)的一個重要技術(shù)指標。本文按照國家標準 GB 1903.15-2016 測定乙酸鈣中鈣離子含量，操作簡單，盡可能減少了手工滴定帶來的誤差，也避免了顏色辨別終點帶來的誤差，實驗結(jié)果重復(fù)性良好。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀，復(fù)合 Ca 離子選擇性電極。 2.2 試劑 EDTA 標準溶液（ 0.1 mol/L ）。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 將樣品管中的全部試樣溶于 100mL 燒杯中，使其全部溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶，定容至 500mL ，準確量取試樣 50mL 于滴定杯中，加氨-氯化銨溶液（ PH=10 ）10mL ，插入鈣離子選擇電極，用 EDTA 標準溶液（ 0.1042mol/L ）進行滴定，滴定至電位突躍點，記錄數(shù)據(jù)，并將滴定結(jié)果用空白校正。濃度較小的試樣用原溶液進行稀釋，并用稀釋后的滴定液進行滴定。 3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 4 | 電極平衡時間： | 6s | 預(yù)攪拌時間： | 5s | 電極平衡電位： | 1mv | 補液速度： | 5 | 最小添加體積： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0mL | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時間： | 1s | 電位突躍量： | 150 | 預(yù)控 mv 值： | 130 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 樣品名 | 滴定液濃度（ mol/L ） | 取樣量（mL) | 滴定體積（ mL ） | 空白體積（ mL ） | 鈣離子含量（ g/500mL ） | 平均值 | RSD(%) | 乙酸鈣 | 0.1042 | 50 | 7.865 | 0.38 | 0.31276 | 0.311 | 0.03137 | 7.857 | 0.31231 | 7.901 | 0.31229 |
計算公式： 
式中： X -- 樣品中鈣離子的含量，單位為（ g/100g ）； V1 -- 樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位（mL ）； c -- 高氯酸溶液的校對過的濃度，單位為摩爾每升（mol/L ）； 50 -- 取樣量 ，單位為毫升（mL ）；
500 -- 樣品的總體積 ，單位為（mL ）； 0.04008 -- 與 1.00mL 高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)拟}離子的質(zhì)量，單位為克（ g ）。 4.2 圖譜 
4.3 結(jié)論 根據(jù)文獻要求，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過 0.3%。 參考文獻 [1] GB/T 1903.15-2016 食品營養(yǎng)添加劑 乙酸鈣[S].
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