一、前言 羊棲菜是暖溫帶一亞熱帶性海藻，同為食用海藻，羊棲菜的名氣遠不如紫菜和海帶，但無論是從美味程度還是營養(yǎng)價值來考評，羊棲菜都毫不遜色。羊棲菜具有低熱量、低脂肪、高蛋白等特點。作為可以食用的藻類，從生產(chǎn)銷售環(huán)節(jié)都要符合國家食品安全標準，氯化物的檢測就成為了檢測的重要指標之一。 本方法采用上海佳航的JH-T6 全全自動電位滴定的方法測定其中氯化物含量，重復(fù)性良好、終點突躍明顯，能夠準確地進行指標檢測。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀，銀復(fù)合電極，分析天平等 2.2 、試劑 硝酸銀標準滴定液（0.1mol/L），一級水。 三、實驗方法 3.1 、樣品檢測 精準稱取 10.00000g 樣品于 100mL 滴定杯中，加入 70mL70℃的一級水，振搖 5min ，超聲震蕩 20min放至冷卻后，加入一級水將樣品定容至刻度，靜置備用。 注：根據(jù)樣品中氯化物含量和滴定體積決定，含量高者建議定容后檢測，含量低者可直接稱樣測定。 準確量移取 5mL 制備好的樣品于 150mL 滴定杯中，加入一級水 50mL ，將銀復(fù)合電極放入待測溶液中，設(shè)置好儀器參數(shù)，用硝酸銀標準滴定液（0.1mol/L）進行滴定，滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗硝酸銀標準滴定液的體積。同時做空白實驗。 JH-T6 全自動電位滴定儀設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示： 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時間： | 4s | 預(yù)添加體積： | 0mL |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結(jié)束體積： | 20mL | 相關(guān)系數(shù)： | 3.55 | 電位突躍量： | 500 | 補液速度： | 5 | 攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
3.3 、測試圖譜示例 四、結(jié)果與討論 4.1 、實驗結(jié)果 實驗結(jié)果如表 2 所示： 表 2 測試結(jié)果
樣品 | 樣品序號 | 質(zhì)量/g | 樣品體積/mL | 滴定液濃度（硝酸銀）/(mol/L) | 滴定體積/mL | 氯化物含量（%） | 平均值（%） | 1# | 1 | 9.81983 | 5 | 0.10266 | 2.370 | 1.76 | 1.74 | 2 | 2.353 | 1.75 | 3 | 2.333 | 1.73 | 2# | 1 | 10.06694 | 5 | 15.694 | 11.36 | 11.45 | 2 | 15.885 | 11.50 | 3 | 15.877 | 11.50 |
4.2 、結(jié)論 使用JH-T6全自動電位滴定的防范檢測食品中氯化物的含量，簡單易操作，提高檢測效率的同時，增加了檢測結(jié)果的準確性，確保數(shù)據(jù)重復(fù)性更好。 參考文獻 [1] GB5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物含量測定[ S ] .
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