一、前言 香精的種類繁多，來源復(fù)雜，經(jīng)過調(diào)配有可能含有單一或者多種成分，使其在生產(chǎn)、儲(chǔ)備及運(yùn)輸過程中由于溫度、濕度或者氧化的原因，導(dǎo)致其密度、折射率、酸值及揮發(fā)性物質(zhì)等參數(shù)發(fā)生變化。為保證香料的質(zhì)量，工作人員使用酸堿滴定測試其酸值指標(biāo)，本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 14455.5 香料 酸值或者酸量的測定》使用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)滴定儀對香精中酸值含量進(jìn)行測定。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，PH 復(fù)合電極，分析天平等 2.2、試劑 去離子水，50%乙醇溶液，0.1mol/L *滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、準(zhǔn)備工作 用 PH=4.01、7.00、9.21 的緩沖液校對 PH 電極， 以備后續(xù)測試。 3.2、樣品測試 準(zhǔn)確稱取樣品 0.5g（精確到 0.0001g），放入滴定杯中，向滴定杯中加入 25mL 無水乙醇和 25mL 去離子水的混合液，放置于滴定臺(tái)上，用事前標(biāo)定好的*滴定液（0.1mol/L）滴定至 PH=8.2 即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.3、儀器參數(shù) JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 終點(diǎn)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 攪拌速度： | 6 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 6 |
慢滴體積： | 0.02mL | 快滴體積： | 0.2mL | 慢滴電極平衡時(shí)間： | 4s | 快滴電極平衡時(shí)間： | 10s | 慢滴電極平衡電位： | 1mv | 快滴電極平衡電位： | 1mv | 結(jié)束體積： | 10mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0 | 終點(diǎn)值（PH）： | 8.2 | 終點(diǎn)預(yù)控范圍（PH）： | 7.6（延時(shí) 15s） |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 香精樣品經(jīng)測試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示： 表 2 香精酸值含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量 g | 滴定液濃度 0.09295mol/L | 滴定體積 mL | 酸值 % | 平均值 % | RSD % | 空白 | / | 0.09295 | 0.04 | / | / | / | 香精 | 0.5473 | 3.280 | 30.870 | 31.236 | 0.661 | 0.5593 | 3.380 | 31.140 | 0.5670 | 3.460 | 31.453 | 0.58352 | 3.540 | 31.277 | 0.54900 | 3.340 | 31.344 | 0.54919 | 3.340 | 31.333 |
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