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全自動(dòng)電位滴定法測定土壤中碳酸根和重碳酸根含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/20   點(diǎn)擊次數(shù):179
 
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、前言

 

土壤的酸堿性對(duì)于植物的生長發(fā)育有很大的影響,而土壤中的主要酸性來源于是土壤中 CO2 溶于水形成的碳酸和有機(jī)物質(zhì)分解產(chǎn)生的有機(jī)酸,以及土壤中礦物質(zhì)氧化產(chǎn)生的無機(jī)酸,還有施用肥料中殘留的無機(jī)酸,如硝酸、硫酸和磷酸等。所以檢測土壤中的碳酸根和碳酸氫根對(duì)于土壤酸性調(diào)查有重要意義。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定法測定其中碳酸根和重碳酸根含量,通過指示劑確定滴定終點(diǎn)的 pH ,采用電位滴定儀的終點(diǎn)滴定方式,分別設(shè)置終點(diǎn) pH 為8.3 和 3.8。用硫酸進(jìn)行滴定,得到碳酸根和重碳酸根的含量。

二、儀器與試劑

2.1 、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,pH 復(fù)合電極 ,分析天平等

 

2.2 、試劑

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L)。

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、分析步驟

 

3.1.1 土壤樣品制備

用天平準(zhǔn)確稱取通過 2 mm 篩孔的風(fēng)干土樣 50.0 g ,放入干燥的 500mL 錐形瓶中。用量筒準(zhǔn)確加入無二氧化碳的純水250 mL ,加塞,振蕩 3 min。

按土壤懸濁液是否易濾清的情況,選用下列方法之一過濾,以獲得清亮的浸出液,濾液用干燥錐形瓶承接。全部濾完后,將濾液充分搖勻,塞好,供測定用。

容易濾清的土壤懸濁液:用濾紙?jiān)?/span> 7 cm 直徑漏斗上過濾,或用布氏漏斗抽濾,濾斗上用表面皿蓋好,以減少蒸發(fā)。最初的濾液常呈渾濁狀,必須重復(fù)過濾至清亮為止。

較難濾清的土壤懸濁液:用皺折的雙層緊密濾紙?jiān)?/span> 10 cm 直徑漏斗上反復(fù)過濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液,可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾,也可用離心分離,分離出的溶液也必須清晰透明。

3.1.2 樣品碳酸根和重碳酸根含量測定

用移液管吸取浸出液 25.00 mL ,放入 150 mL  錐形瓶中,加酚酞指示劑 1  滴。如溶液不現(xiàn)粉紅色,表示無碳酸根存在,應(yīng)繼續(xù)測定重碳酸根;如現(xiàn)紅色,則用電位滴定儀滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至滴定至 pH=8.3。記錄所用硫酸溶液的毫升數(shù) V1 。繼續(xù)用 0.01mol/L  硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 pH=3.8 。記錄此段滴定所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V2。


設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 

表 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

終點(diǎn)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)添加體積:

4mL

電極平衡電位:

1mv

補(bǔ)液速度:

5

結(jié)束體積:

10mL

相關(guān)系數(shù):

1

第一個(gè)終點(diǎn) pH:

8.3

第二個(gè)終點(diǎn) pH:

3.8

攪拌速度:

7

滴定前平衡電位:

10mv

第一個(gè)預(yù)控 pH:

8.7

第二個(gè)預(yù)控 pH:

3.9

 

 


 
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