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一、前言

坡莫合金， 即鐵鎳合金，其含鎳量的范圍很廣，在 35%－90%之間。坡莫合金按成分可分為35%~ 40%Ni-Fe 合金、45%～50%Ni-Fe 合金、50%～65%Ni-Fe 合金和 70%～81%Ni-Fe 合金四大類。每一類都可做成具有圓形磁滯回線、矩形磁滯回線或扁平磁滯回線材料。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定其中鎳含量，利用氨水屏蔽鐵離子的影響，測(cè)出其中鎳的含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，銅離子選擇電極 ，分析天平等

2.2、試劑

氨水，EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L），蝕刻液（主要成分鹽酸、三氯化鐵、氯化亞鐵）。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、分析步驟

準(zhǔn)確稱取 0.15g 樣品，放入小燒杯中，加入蝕刻液 20ml，磁力攪拌 3 小時(shí)左右，待樣品溶解，轉(zhuǎn)入 250ml 容量瓶中，加水定容至刻度，放置 10min 備用。

準(zhǔn)確移取 20ml 備用樣品放于小燒杯中，加入一級(jí)水使其體積為 50ml 左右，之后加入氨水，并不斷攪拌，直至不在生成更多沉淀，然后將溶液用濾紙過濾，去除其中沉淀，收集濾液，加入少量氨水檢測(cè)是否還有沉淀生成，若沒有，則收集濾液定容于 250ml 容量瓶中，若有則繼續(xù)重復(fù)之前的操作，直到無更多沉淀生成。

移取定容好的溶液 20ml 于滴定杯中，加水 30ml，將其放于滴定臺(tái)上，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）

滴定至電位突越終點(diǎn)， 同時(shí)進(jìn)行全程序空白實(shí)驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1  滴定參數(shù)設(shè)置

3.、測(cè)試圖譜示例