、前言 碳酸亞乙烯酯，又稱(chēng) 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，是一種無(wú)色透明液體。主要用做鋰離子電池新型有機(jī)成膜添加劑與過(guò)充電保護(hù)添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T27801-2011 碳酸亞乙烯酯中游離氯的測(cè)定方法，采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其氯離子的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，銀復(fù)合電極，分析天平，100mL 容量瓶等 2.2、試劑 丙酮，0.01mol/L 硝酸銀-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程： 準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的待測(cè)樣品（精確至 0.0001g）于滴定杯中，加入 50mL 丙酮，和 0.2mL25%的硝酸溶液，放置于攪拌臺(tái)上，將復(fù)合銀電極電極浸入溶液中，開(kāi)啟攪拌，攪拌均勻后，啟動(dòng)編輯好的方法，點(diǎn)擊開(kāi)始滴定，用標(biāo)定的0.0mol/L 的硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品，滴定至電位突躍終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.3、儀器參數(shù) JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0 |
突躍量： | 500 | 攪拌速度： | 6 | 預(yù)控 mv 值： | 無(wú) | 滴定前平衡電位： | 6mv |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示： 表 2 游離氯含量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱(chēng) | 樣品質(zhì)量/g | c(AgNO3)/mol/L | 滴定體積/mL | 氯離子含量/ （mg/kg） | 平均值 | 空白 | / | 0.01 | 0.14 | / | / | 碳酸亞乙烯酯 | 1.2665 | 0.200 | 16.794 | 15.210 | 1.3361 | 0.200 | 15.920 | 1.1002 | 0.180 | 12.889 |
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