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全自動電位滴定法測定飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽的含量

發(fā)布時間:2025/11/14   點擊次數(shù):200
 
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一、 前言

蛋氨酸羥基類似物鈣鹽, 主要用作飼料添加劑。由于畜禽缺乏蛋氨酸, 會引起發(fā)育不良、體重減輕、肝腎功能減弱、肌肉weisuo、毛皮變質等,因此在動物飼料中作為必須添加成分,本次實驗根據(jù) GB 21034-2017飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽規(guī)定, 測定某廠家生產的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽是否達標, 采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點,快速高效,證明電位滴定法是檢測這類樣品的不錯選擇。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀, 9222PT 復合氧化還原電極, 分析天平, 烘箱等

 

2.2、試劑

c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液, 碘化鉀, 濃鹽酸, 冰醋酸, 去離子水

 

三、 實驗方法

3.1、實驗過程

3.1.1 試劑的配置

1) c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置: 準確稱取 2.91g 溴酸鉀和 18.75g 溴化鉀(精確至0.0001g) , 定容至 1L 容量瓶中。

2)滴定溶劑的配置:按照冰乙酸:水:濃鹽酸=50:10:3 的比例配置。

3.1.2    c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的標定

用 5mL 移液管準確量取 5mL 配置好的溴酸鉀溴化鉀滴定液,置于滴定杯中,加入 2g 碘化鉀和 5mL20%的鹽酸溶液, 50mL 水, 暗處靜置 3min, 等時間到, 用標定好的硫代*進行滴定至電位突躍終點。

3.1.3 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量的測定

準確稱取粉碎干燥至恒重的待測試樣 0.1g,精確至 0.0001g,于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液(冰乙酸:水:濃鹽酸=50:10:3), 將滴定杯中試樣超聲溶解后, 放置于滴定臺上, 開啟磁力攪拌,啟動編輯好的方法,用標定好的 0.1mol/L 溴酸鉀溴化鉀標準溶液進行電位滴定,滴定至電位突躍終點,停止滴定, 記錄耗用標準溶液的體積和滴定結果, 同時做空白試驗。

3.2、儀器參數(shù)

JH-T6 全自動滴定儀參數(shù)設置如表 1 所示:

表 1 滴定儀參數(shù)設置

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

復合鉑電極

參比電極:

無

攪拌速度:

6

預攪拌時間:

5s

電極平衡時間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

慢

滴定前平衡電位:

6mv

最小添加體積:

0.02mL

結束體積:

20mL

電位突躍量:

500

預控 mV 值:

無

相關系數(shù):

8.46

結果單位:

%

滴定劑名稱:

溴酸鉀-溴化鉀

理論濃度:

0.1

 

四、結果與討論

4.1、實驗結果

樣品經(jīng)測試, 得到實驗結果如表 2 所示:

表 2 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測試結果

 

樣品名稱

取樣量(g)

c(1/6KBrO3)/

mol/L

滴定體積

V1/mL

空白體積V0/mL

含量(%)

 

平均值

RSD(%)

 

 

1#

0.12738

 

 

 

 

 

 

0.0890

16.149

 

 

 

 

 

 

0.07

95.043

 

 

95.185

 

 

0.106

0.12115

15.388

95.200

0.11077

14.080

95.231

 

 

2#

0.11447

15.318

100.296

 

 

100.243

 

 

0.092

0.10868

14.547

100.297

0.11199

14.964

100.137

 

 









4.2、滴定圖譜

 image.png

4.3、結論

 

本次測試通過JH-T6全自動電位滴定儀測定蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量,測試結果大于 95%,且滿足國標的測

試絕對差值不大于 0.2%。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。


 
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