一、前言 絲氨酸是一種可以從大豆、釀酒發(fā)酵劑、乳制品、雞蛋、魚(yú)、乳白蛋白、豆莢、肉、堅(jiān)果、海鮮、種子、大豆、乳清和全麥中獲取的人體非必須氨基酸,是一種是一種重要的精細(xì)化學(xué)品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。精細(xì)化工產(chǎn)品有著嚴(yán)格的檢測(cè)要求,在藥典上有著明確的指標(biāo)規(guī)定。本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定絲氨酸含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測(cè)出絲氨酸含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 甲酸,冰乙酸,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品檢測(cè) 準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1000g 左右樣品,置于滴定杯中,加入 1mL 甲酸,輕輕搖動(dòng)至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 10.51mg 的 C3H7NO3。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 10.51 | 電位突躍量: | 300 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測(cè)試圖譜示例四、結(jié)果與討論  4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測(cè)試結(jié)果 樣品名稱(chēng) | 樣品序號(hào) | 樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定體積/mL | 含量(%) | 平均值 | 絲氨酸 | 空白 | / | 0.1018 | 0.080 | / | / | 1 | 0.10039 | 9.320 | 98.4764 | 98.54 | 2 | 0.10280 | 9.556 | 98.6239 | 3 | 0.11105 | 8.126 | 98.5314 |
4.2、結(jié)論 本次檢測(cè)的絲氨酸含量為 98.54%,經(jīng)過(guò)檢測(cè)發(fā)現(xiàn),該方法檢測(cè)速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,并且準(zhǔn)確度高,同時(shí)減少了試劑與人體的接觸,提高了實(shí)驗(yàn)的安全性。說(shuō)明T960 全自動(dòng)電位滴定儀可以滿(mǎn)足該產(chǎn)品日常檢測(cè)需求。 參考文獻(xiàn) [1] 中國(guó)藥典 2020 年版 二部 [ S ] .
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