一、前言 蝕刻液是指通過(guò)侵蝕材料的特性來(lái)進(jìn)行雕刻的一種液體，目前已經(jīng)使用的蝕刻液類型主要有六種類型:酸性氯化銅、堿性氯化銅、氯化鐵、過(guò)硫酸銨、硫酸/鉻酸、硫酸/雙氧水蝕刻液。其中氯化鐵蝕刻液的刻蝕速度主要受刻蝕溫度、鹽酸含量和鐵離子含量的影響。其中蝕刻液中Fe 的含量對(duì)其刻蝕速度的影響主要是，隨著濃度逐漸增加，對(duì)銅的蝕刻速率相應(yīng)加快。但當(dāng)所含超過(guò)某一濃度時(shí)，由于溶液粘度增加，蝕刻速率反而有所降低。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其三價(jià)鐵的含量，并驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合鉑電極，分析天平等 2.2、試劑 碘化鉀，鹽酸(1+3)溶液，0.1mol/L 硫代*標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程： 準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.5g（精確至 0.0001g）于滴定杯中，依次加入 30mL 去離子水，3g碘化鉀和 20mL(1+3)的鹽酸溶液，搖勻后封好杯口，置于暗處放置 30min。完成靜置后將滴定杯置于滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，用已知濃度的 c=0.1017 mol/L 的硫代*標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)，記下滴定體積，重復(fù) 3 組，同時(shí)在相同條件下做空白實(shí)驗(yàn)。 3.2、儀器參數(shù) 儀器參數(shù)，如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 蝕刻液中三價(jià)鐵測(cè)定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極： | 無(wú) | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s | 電極平衡時(shí)間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv | 顯示單位： | mv | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0（也可適當(dāng)設(shè)置） | 最小添加體積： | 0.02mL | 電位突躍量： | 500mV | 預(yù)控 mv 值： | 0 | 相關(guān)系數(shù)： | 16.219 | 結(jié)果單位： | % | 滴定劑名稱： | Na2S2O6 | 理論濃度： | 0.1017 |
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