一、前言 油脂皂化值的定義是指皂化 1g 石油產(chǎn)品的可皂化物所需氫氧化鉀的質(zhì)量，單位是 mg/g?？稍砘镆?/span>般含游離脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值，實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量，即包含酸值。皂化值的大小可以說明油的劣化程度，皂化值與酸值之差越大，即可預(yù)測油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。本次實驗根據(jù)GB/T 8021-2003 石油產(chǎn)品皂化值測定法測定油品的皂化值，檢測結(jié)果準確，操作簡便，能夠滿足原油常規(guī)檢測之需求。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等 2.2、試劑 HCl-乙醇溶液(0.2mol/L)，KOH-乙醇溶液（0.2mol/L），丁酮，無水乙醇，石油醚（沸程 60-90） 三、實驗方法 3.1、實驗過程： (1) 空白實驗： 用 25mL 移液管準確移取 25mL 丁酮于錐形瓶中，再用 20mL 移液管準確移取 20mLKOH-乙醇，將冷凝管和錐形瓶連接，并用水浴鍋在（90—95℃) 條件下加熱回流 30min，回流結(jié)束后，使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內(nèi)壁加入到錐形瓶中，然后將錐形瓶中的試樣轉(zhuǎn)移至滴定杯中，并用石油醚充分洗滌錐形瓶，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至滴定杯中，放置于攪拌臺，啟用編輯的方法，用標定的HCI滴定液滴定至電位突躍點，并重復(fù)測試 3 次，即為空白體積V1。 （2）試樣皂化值測試： 稱取一定質(zhì)量的待測油樣（5g）置于干燥的錐形瓶中，用 25mL 移液管準確移取 25mL 丁酮于錐形瓶中溶解試樣，再用 20mL 移液管準確移取 20mLKOH-乙醇，將冷凝管和錐形瓶連接，并用水浴鍋在（90—95℃)條件下加熱回流 30min，回流結(jié)束后，使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內(nèi)壁加入到錐形瓶中，然后將錐形瓶中的試樣轉(zhuǎn)移至滴定杯中，并用石油醚充分洗滌錐形瓶，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至滴定杯中，放置于攪拌臺，啟用編輯的方法，用標定的HCI滴定液滴定至電位突躍點，并重復(fù)測試 3 次，即為試樣體積V2。
3.2、儀器參數(shù) JH-T7全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 石油皂化值含量測定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g | 工作電極： | PH 復(fù)合電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時間： | 5s | 電極平衡時間： | 6s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 滴定前平衡電位： | 10mv | 最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 30mL | 電位突躍量： | 800mV | 預(yù)控 mv 值： | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | -56.1 | 結(jié)果單位： | mg/g | 滴定劑名稱： | HCl-乙醇 | 理論濃度： | 0.2(標定的濃度) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表 2 所示： 表 2 含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量/g | c( HCl-乙醇)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 皂化值/mgKOH/g | 平均皂化值 /mgKOH/g | 油品 | 5.22499 | 0.1692 | 22.566 | 18.861 | 6.7308 | 6.6445 | 5.97315 | 18.454 | 6.5345 | 5.82062 | 18.477 | 6.6682 |
計算公式： X  X---樣品中皂化值含量，單位為毫克 KOH 每克（mgKOH/g）； V1---測定空白消耗 HCl-乙醇標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；
V2---測試試樣消耗 HCl-乙醇標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）； m---稱取試樣的質(zhì)量，單位為 g； C ---HCl-乙醇標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
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