1 前言 磷硝醋混酸為無色或近乎無色的透明液體 ，略有刺激性氣味 ，主要用于電子工業(yè)上作為 鋁模板刻蝕劑。配制時(shí)要求試劑為優(yōu)級(jí)純或電子級(jí) ，方法為先將磷酸吸入釜內(nèi)再攪拌 ，依次加入硝酸、醋酸、純水后維持?jǐn)嚢?/span> 3h 以上?；焖崮壳?/span>一般參照計(jì)算總酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實(shí)驗(yàn)通過電位滴定法測(cè)定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ，此方法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定 ，快速反應(yīng)。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 ，pH 復(fù)合電極 2.2 試劑 *溶液（ 0.4996mol/L ），四丁基氫氧化銨溶液（ 0.0915mol/L ），氯化鈉固體 ，無水乙醇 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 硝酸滴定過程 ：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ，加入 50mL 無水乙醇稀釋 ，攪拌均勻 后 ，用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點(diǎn)。 磷酸醋酸滴定過程 ：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ，加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋 ， 攪拌均勻后 ，用*滴定液滴定至終點(diǎn)。 3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 ： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 5 | 電極平衡時(shí)間 ： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間 ： | 6s | 電極平衡電位 ： | 1mv | 滴定速度 ： | 標(biāo)準(zhǔn) | 硝酸最小添加體 積 ： | 0.02mL | 硝酸預(yù)滴定添加體 積 ： | 0.1mL | 磷醋酸最小添加 體積 ： | 0.05mL | 磷醋酸預(yù)滴定添加 體積 ： | 3mL | 結(jié)束體積 ： | 30 | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 ： | 8s | 硝酸電位突躍量 | 50 | 磷醋酸電位突躍量 | 100 ；300 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名 | 樣品重量（ g ） | 滴定體積（ mL ） | 硝酸含量（ % ） | 平 均 值（ % ） | 混酸 | 0.51246 | 5.378 | 6.05 | 6.08 | 0.52933 | 5.605 | 6.10 | 0.51471 | 5.428 | 6.08 |
樣品名 | 樣品重量（ g ） | 滴定體積 V1 （ mL ） | 滴定體積 V2 （ mL ） | 磷酸含量（ % ） | 平 均 值（ % ） | 醋酸含量（ % ） | 平均值 （ % ） | 混酸 | 0.51446 | 6.528 | 14.666 | 52.61 | 52.51 | 15.17 | 15.33 | 0.50533 | 6.391 | 14.390 | 52.23 | 15.48 | 0.51526 | 6.548 | 14.597 | 52.72 | 15.08 | 0.52388 | 6.583 | 14.886 | 52.48 | 15.58 |
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