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全自動熔點儀檢測原料藥的熔點

發(fā)布時間:2022/11/14   點擊次數(shù):934
 
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1前言

 

物質(zhì)的熔點,即在一定壓力下,純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)旱平衡時的溫度。對已知結(jié)構(gòu)的原料藥來說,熔點更是其重要的物理常數(shù)之一,利用熔點或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度,測量原料藥的熔點通常采用中國藥典附錄的第一法毛細管法,本文用全自動視頻熔點儀測定農(nóng)藥原料的熔點,操作更加簡單、結(jié)果更加準確。

 

2儀器與設備

 

2.1 儀器

 

Digipol-M70熔點儀、毛細管,800mm長管

 

2.2 試劑

 

萘、乙二酸、蒽。

 

3 實驗方法

 

3.1實驗步驟

 

準備工作:機器開機后設置溫度300℃預熱半小時,以趕走儀器樣品槽中的濕氣。

裝樣:將樣品裝入有一頭熔封手細管中,取一長約800mm的長管,直立干玻璃板上,將裝有樣品的毛細管在其中跌落數(shù)次,直至毛細管樣品緊縮至3-5mm高。

熔點測定:對熔點儀進行儀器參數(shù)設置,待儀器達到預設的溫度,將樣品放入測試口中,點擊升溫按鈕,儀器自動測定,記錄數(shù)據(jù)。

 

3.2參數(shù)設置

升溫速率:3℃/min

初始溫度:205℃

終止溫度:225℃

坐標軸長度:10min

 

 

4結(jié)果與討論

 

4.1實驗結(jié)果

 

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 4.2實驗結(jié)論

 

通過實驗數(shù)據(jù)可看出所測得的兩個樣品重復性均良好,符合該藥品的檢測要求熔程在215-218.5℃。全自動視頻熔點儀不僅有穩(wěn)定可靠的熔點測試功能,還能清晰直觀地顯示樣品變化曲線和實時高清樣品熔化圖像,可同時測定4個平行樣,提高了工作效率。

 

 

參考文獻

 

[1]中國藥典2000版第二部[M]

 


 
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