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中國(guó)藥典白凡士林-滴點(diǎn)測(cè)定法

發(fā)布時(shí)間:2022/10/10   點(diǎn)擊次數(shù):1597
 
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本品系從石油中得到的經(jīng)脫色處理的多種烴的半固體混合物。

 

【性狀】本品為白色至微黃色均勻的軟膏狀物半固體。

 

本品在水中幾乎不溶。

 

相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)在60℃時(shí)為0.815~0.880。

 

滴點(diǎn)取本品適量,加熱至120℃±2℃,攪拌均勻,然后冷卻至105℃士2℃;在烘箱中加熱金屬脂杯至105℃士2℃,取出后放在潔凈的平板或瓷磚上,迅速倒入足量已熔化的試樣,使其*充滿金屬脂杯;將金屬脂杯在平板上冷卻30分鐘,然后置于25℃恒溫4小時(shí)以上,取出,用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平,將金屬脂杯推進(jìn)滴點(diǎn)計(jì)中測(cè)定。測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)示范圍內(nèi)。

 

錐入度:取本品適量,在85℃±2℃熔融,照錐入度測(cè)定法(通則0983)測(cè)定。測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)示范圍內(nèi)。

 

【鑒別】(1)取本品2.0g,融熔,加水2ml和0.05mol/L 的碘溶液0.2ml,振搖,冷卻,上層應(yīng)為紫粉色或棕色。

(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜(膜法)應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。

【檢查】酸堿度 取本品35.0g,置250ml燒杯中,加水100ml,加熱至微沸,攪拌5分鐘,靜置放冷,分取水展,加盼酞指示液1滴,應(yīng)無(wú)色;再加甲基橙指示液0.10ml,不得顯粉紅色。

 

顏色:取本品10.0g,置燒杯中,在水浴上加熱使熔酸,移入比色管中,與同體積的對(duì)照液(取比色用硫酸銅液0.2ml與比色用重鉻酸鉀液7.8ml,混勻,取混合液2.5ml,加水至25ml)比較,不得更深。

 

雜質(zhì)吸光度:取本品,加三甲基戊烷制成每1ml中含0.50mg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在290nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,吸光度不得過(guò)0.50。

 

多環(huán)芳香烴:取本品1.0g,置分液漏斗中,加正己烷50ml溶解,加二甲基亞砜振搖提取2次,每次20ml,合并下層液,加正已烷20ml,振搖1分鐘,取下層液,置50ml 量瓶中,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取二甲基亞砜10ml與正己烷25ml,振搖,分層,取下層液作為空白溶液。另取萘對(duì)照品適量,用空白溶液制成每1ml中含6μg的溶液作為對(duì)照品溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),取供試品溶液在260~420nm范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,其最大值不得過(guò)對(duì)照品溶液在278nm波長(zhǎng)處的吸光度值。

 

硫化物:取本品3.0g,依法檢查(通則0803),應(yīng)符合規(guī)定(0.00017%)。

 

有機(jī)酸:取本品20.0g,加中性稀乙醇(對(duì)酚酞顯中性)100ml,攪拌并加熱至沸,加酚酞指示液1ml與氫氟化鈉滴定液(0.1mol/L)0.40ml,強(qiáng)力攪拌,應(yīng)顯紅色。

 

異性有機(jī)物與熾灼殘?jiān)?/span>:取本品2.0g,置550℃熾灼至恒重的坩堝中,用直火加熱,應(yīng)無(wú)辛臭;再熾灼(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg(0.05%)。

固定油、脂肪和松香:取本品10g,加入5mol/L的*溶液50ml,在水浴中放置30分鐘,分離水層,用2.5mol/L的硫酸溶液酸化,不得生成油或固體物質(zhì)。

 

重金屬: 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之三十。

 

碑鹽:取本品1.0g,加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml和濃*溶液(30%)1.5ml,小火灼燒使炭化,放冷,若未*灰化,則加一定量的硝酸再炭化,550℃熾灼至灰化*。依法檢查(通則0822第二法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

 

【類別】藥用輔料,軟膏基質(zhì)和潤(rùn)滑劑等?!举A藏】避光,密閉保存。

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