一、 標準化操作流程 (SOP)

• 研磨：將樣品在研缽中輕輕研磨成細粉（注意：對于易分解或轉晶型的樣品，研磨力度需減小，避免摩擦生熱）。
• 裝樣：取一端封口的毛細管，開口向下插入粉末堆中，反復操作使樣品落入管底。
• 緊實：將毛細管在長約60-80cm的垂直玻璃管中自由落下，反復數(shù)次，直至樣品柱高度達到2-3mm。樣品必須緊密堆積，否則空氣導熱不均會導致熔點偏低或熔程變寬。

• 裝夾：將裝好樣品的毛細管插入儀器樣品孔，確保樣品段位于光路中心。
• 參數(shù)設定：
  • 起始溫度：設定值應比預估熔點低10-15℃。
  • 升溫速率：這是最關鍵參數(shù)。初熔前建議設為1-2℃/min。若速率過快（如5℃/min以上），由于熱滯后效應，測得的熔點會顯著偏高。

• 初熔：晶體棱角開始變圓、出現(xiàn)第一滴明顯液相時的溫度。
• 終熔：晶體消失，全部變?yōu)橥该饕后w的溫度。
• 記錄：記錄為“初熔-終熔”（如120.5-121.5℃）。

二、 常見誤區(qū)與修正

三、 進階技巧